医药副产含磷废盐的提纯研究（二） 副产废盐原废盐呈棒状
我要评论2.2废盐的医药提纯回收
对重结晶得到的回收盐进行了分析，探究了其资源化利用的副产废盐可行性。重结晶得到的含磷回收盐照片见图4。从图4看到，纯研经过提纯的医药回收盐为白色块状固体，无刺激性气味，副产废盐其外观与标准磷酸三钠相同，含磷表明废盐中的纯研有机物得到了有效去除。
原废盐与回收盐的医药SEM照片和EDS分析结果见图5。从SEM照片看到，副产废盐原废盐呈棒状，含磷粒径较大，纯研表面附着有片状固体；回收盐呈颗粒状，医药粒径较小。副产废盐对比原废盐与回收盐的含磷EDS结果看到，经过洗脱-重结晶过程，相较于原废盐，回收盐中氯元素含量明显降低、磷元素含量略微增加，表明废盐中氯化钠得到了有效去除、磷酸盐含量略微增加。
采用FT-IR、GC-MS对回收盐进行了表征，探究其中可能含有的有机物组成。原废盐与回收盐的FT-IR图见图6。从图6看到，经过洗脱-重结晶提纯，废盐中的有机基团得到了有效去除，回收盐的红外出峰主要为磷酸根峰，与磷酸三钠红外出峰相一致，未出现有机基团出峰。
对原废盐和回收盐进行了GC-MS分析，结果见图7。从图7看到，经过提纯，回收盐的GC-MS图中无明显出峰，190℃处未出现N,N-二甲基苯胺出峰，说明通过提纯处理废盐中的有机物得到有效去除。
从废盐的物理化学特性出发，利用各盐分在不同溶剂中的溶解度差异，实现特定盐组分的回收，表1为回收盐中各组分的含量。由表1可知，回收盐中各项指标均符合HG/T2517—2009《工业磷酸三钠》的要求，可进行后续的资源化利用。
2.3物料衡算和成本分析
结合该厂的实际情况和整体的工艺流程，进一步通过物料衡算和成本分析来评估该流程的经济效益和实施的可行性。通过对反应过程中所得物质进行定量分析，可得资源化过程中体系的物料衡算图，结果见图8。
江苏某化工厂生产医药中间体过程中产生的含磷废盐主要成分为磷酸盐、氯化钠和少量有机物，通过上述研究确定了工艺流程的实验参数。取50g废盐，用50mL混合洗脱剂（甲醇与乙醇体积比为4∶6）进行洗脱，固液分离后得到45.99g混盐，将45.99g混盐在90℃加热条件下充分溶解于250mL水中后加入0.2g活性炭（占原废盐质量的0.4%）搅拌，过滤得到含有少量氯化钠的磷酸盐溶液，将70～90℃的热磷酸盐溶液以15～30℃/h的降温速率冷却至5℃结晶析出磷酸盐固体，重复加热—冷却—结晶步骤3次，固液分离出150mL滤液，将3次结晶后的回收盐置于60℃干燥箱中烘干至质量恒定，得到30.65g磷酸钠，其纯度达到工业盐的标准，可以继续进行回收利用。
研究利用洗脱法去除医药副产含磷废盐中的有机物，重结晶回收磷酸盐，剩余含盐废盐进行固化稳定化处理，实现了废盐的资源化回收利用。
结合该厂具体生产情况，考虑到该设施无需每日运行，因此成本核算以1t废盐计算，仅计算机器运行消耗的费用。该处理设施建成后，基本为机器运行，人工维护即可。1t废盐消耗4kg粉末活性炭，按目前活性炭售价为13500元/t计算，药品费用为54元。结合该厂其他工艺流程配备人员情况，配置1名工人负责该设施，综合该厂工资水平日均工资为161.2元，一天处理量为5t，每吨人工费用为32.24元。
综合人工费用（32.24元）、药品费用（54元，甲醇-乙醇混合废液用于洗脱剂不计入药品费用）、能耗费用（水、电、燃气等78元）、其他费用（维护、耗材等10元），每吨成本为174.24元，可回收0.61t磷酸盐。该厂目前所产废盐量较大且处理途径为跨省委托危险废物填埋厂进行填埋，每吨处理成本可达5000元以上。通过本套工艺流程的处理，1t废盐可回收0.61t磷酸盐，不仅解决了工厂废盐的堆积现象，同时也产生了较大的经济效益，实现了废物的再利用。
3结论
从医药副产含磷废盐的资源化回收为出发点，针对江苏某厂医药中间体生产过程中产生的含磷废盐，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脱的方式去除废盐中的有机杂质，并采用重结晶分离提纯技术分离混盐中的氯化钠，回收可利用的磷酸盐，实现废盐的提纯资源化。
通过研究得到以下结论：1）该废盐成分为磷酸盐、氯化钠和有机物等，其中磷酸盐质量分数为69.3%～74.8%、氯化钠质量分数为20.3%～23.1%、有机物N,N-二甲基苯胺质量分数为2.52%～5.67%;2）针对该厂生产工艺和废盐特性，采用甲醇-乙醇+活性炭混合洗脱的方式去除废盐中的有机物，洗脱剂用量与废盐的体积质量比为1mL/g、洗脱剂配比为甲醇与乙醇的体积比为4∶6、活性炭投加量为废盐质量的0.4%为最优条件，在此条件下有机物未检出；3）通过重结晶分离技术回收废盐中的磷酸钠，所得磷酸钠的纯度达到98%以上，各项指标均符合HG/T2517—2009《工业磷酸三钠》的要求。
对整个提纯回收流程进行物料衡算和成本分析，处理1t废盐成本为174.24元，可回收0.61t磷酸盐，实现了废盐的资源化再利用。
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